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差示掃描量熱儀的操作要點:從樣品制備到數(shù)據(jù)解讀

更新時間:2025-11-25點擊次數(shù):131

差示掃描量熱儀通過測量樣品與參比物在程序控溫過程中的熱流差異,定量分析材料的熱力學(xué)性質(zhì)。可以測定聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、熔點和結(jié)晶度,分析金屬的相變溫度等。檢測油脂的氧化誘導(dǎo)期,分析淀粉的糊化溫度等。研究化學(xué)反應(yīng)的焓變和活化能,分析熱分解特性等。

差示掃描量熱儀的操作要點:

1、樣品制備:

確保樣品純凈、干燥,避免污染。固體樣品需研磨至均勻粉末,液體樣品需控制粘度。

準確稱量樣品質(zhì)量,并記錄至小數(shù)點后四位。

2、儀器校準:

預(yù)熱儀器至穩(wěn)定狀態(tài),使用標準樣品進行溫度與量熱校正。

檢查氣體流量與壓力是否符合測試要求。

3、參數(shù)設(shè)置:

根據(jù)樣品性質(zhì)選擇升溫速率、*高溫度(覆蓋熱轉(zhuǎn)變范圍)及保溫時間。

選擇合適的氣氛。

4、數(shù)據(jù)解讀:

峰識別:吸熱峰(向下)對應(yīng)熔融、玻璃化轉(zhuǎn)變等過程,放熱峰(向上)對應(yīng)結(jié)晶、氧化反應(yīng)等。

參數(shù)計算:通過峰面積計算熱焓變化(ΔH),峰溫對應(yīng)相變溫度。

異常處理:若測試過程中出現(xiàn)溫度波動或儀器報警,需立即停止測試,檢查樣品舟是否放置正確、氣體流量是否穩(wěn)定或儀器是否需重新校準。 

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